導讀

       食用油中脂肪酸組成種類豐富，但由于脂肪酸的鏈長、不飽和度、幾何構型、雙鍵位置和官能團不同，使得部分脂肪酸分離檢測較為困難。目前檢測食品中脂肪酸的方法主要有氣相色譜法、液相色譜法、銀離子薄層色譜法、紅外光譜法、質譜法、毛細管電泳法等。其中，氣相色譜由于分離效率高、檢測限低而廣為應用。因此急需進一步提高現(xiàn)有氣相色譜高效分離檢測方法，建立脂肪酸的高通量、精準識別快檢技術。

       背景介紹
       食用油中脂肪酸組成種類豐富，但由于脂肪酸的鏈長、不飽和度、幾何構型、雙鍵位置和官能團不同，使得部分脂肪酸分離檢測較為困難。目前檢測食品中脂肪酸的方法主要有氣相色譜法、液相色譜法、銀離子薄層色譜法、紅外光譜法、質譜法、毛細管電泳法等。其中，氣相色譜由于分離效率高、檢測限低而廣為應用。因此急需進一步提高現(xiàn)有氣相色譜高效分離檢測方法，建立脂肪酸的高通量、精準識別快檢技術。
       本研究的擬建立一種高通量、高靈敏度、低檢測限的同時檢測分離多種脂肪酸的氣相色譜方法，并對南眉籽油在熱加工過程中脂肪酸進行評價，為其工業(yè)化應用提供理論基礎。
研究方法
       采用CP Sil 88氣相色譜柱（100 m×0.25 mm×0.2 μm），通過不斷調(diào)整程序升溫的柱溫、分流比、升溫速率等，確定分離72種脂肪酸甲酯（FAME）效果最優(yōu)的氣相色譜方法，并檢測確定72種脂肪酸的標準曲線、檢出限（LOD）、定量限（LOQ）、日內(nèi)精密度和日間精密度RSD值。
       采用優(yōu)化的氣相色譜方法檢測分析180、220和230℃下加熱8-24 h的南眉籽油脂肪酸的變化情況，同時檢測新鮮南眉籽油的色澤、貨架期、水分及揮發(fā)物等。南眉籽油采用73℃預熱3 h后，50℃、41MPa壓榨1.7 h制備得到。
       結果與分析
       經(jīng)過不斷優(yōu)化試驗后確定氣相色譜條件為：進樣口溫度230℃；進樣量1μL；分流比10:1；氮氣流速10.6 ml/min；恒定線速度模式；色譜柱初始溫度為60℃，保持5 min，以25℃/min的加熱速率升至160℃，保持4 min，以2℃/min升至225℃，保持50 min，再以1℃/min升至230℃，保持5 min。檢測器為：氫火焰離子化檢測器FID；檢測器溫度230℃。
       使用本方法得到72種脂肪酸氣相色譜圖（圖1），包括36種不飽和脂肪酸、22種飽和脂肪酸、12種反式脂肪酸和2種共軛脂肪酸。各脂肪酸的儀器響應值與濃度呈良好的線性相關，線性關系基本都高于0.999，日內(nèi)精密度RSD值控制在0.57-9.81％，日間精密度的RSD值控制在0.47-9.87％，檢出限和定量限在0.000084-0.001276g/100g和0.000289-0.004263g/100g之間，穩(wěn)定性和準確性好，能夠實現(xiàn)脂肪酸的精準識別。檢測種類比國標GB5009.168-2016多35種，日內(nèi)日間精密度遠低于國標方法，檢出限分別只有國標方法十分之二。

        另外，本方法還能實現(xiàn)26種脂肪酸甲酯異構體的高效分離（圖2），包括21種反式脂肪酸、3種順反共軛亞油酸和2種反反共軛亞油酸。相比國標GB5009.257-2016，檢測種類多12種。

       運用優(yōu)化的氣相色譜方法，分析了加熱過程中南眉籽油的脂肪酸變化。南眉籽油共有12種脂肪酸，其中主要為亞油酸（51.6%）、亞麻酸（20.2%）和油酸（12.7%）等。南眉籽油加熱后，不飽和脂肪酸首先生成單反式脂肪酸，再生成雙反式脂肪酸，最后生成三反式脂肪酸。隨著加熱溫度的升高和加熱時間的延長，反式脂肪酸的含量和種類不斷增加（圖3）。同時新鮮南眉籽油的色澤、過氧化值、酸價、貨架期、水分及揮發(fā)物全都滿足植物油國家標準（GB 271-2018），表明其具有良好品質。

       結論
       本研究建立了一種72種C3-C24系列脂肪酸的檢測方法，該方法具有高通量、準確性好、靈敏度高等優(yōu)點，尤其在油酸、亞油酸和亞麻酸等方面的檢測效果好。運用優(yōu)化的氣相色譜方法探究了南眉籽油在加熱過程中脂肪酸的變化，并為日常生活中脂肪酸的精準調(diào)控提供理論依據(jù)。
來源：中國花生食品微信號